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      水分儀的使用方法

      發布日期: 2020-10-12
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      使用前,把電解池所有藏污都應該清洗干凈。清洗后,放在大約20℃的烘箱內烘干1小時,然后使其自然冷卻。清洗電解電極和測量電極要用甲醇或丙酮清洗,注意,這兩對電極不能用水清洗,否則在測量樣品水分過程中會造成測量誤差。
       
      電解池處理好后,將攪拌棒放入陽極室中,然后夾在攪拌器的夾持器上,再分別在電解電極、測量電極、干燥管、進樣旋塞、密封塞的磨口處,均勻地涂上薄薄的一層真空脂,裝到相應部位上,輕輕轉動幾下,使其較好地密封。 
       
      完成上述工作后,取下陽極室的干燥管,將約100-120毫升的電解液用經干燥后的漏斗通過密封口注入陽極室,將約5毫升的電解液注入陰極室,陰、陽極室的液面要基本水平,完畢后將兩只干燥管放回原來的位置,并將兩插頭分別插入電解、測量插座中,電解液裝入工作,好在通風櫥內進行。  
       
      空白電流的清除  
       
      儀器通電后,調整攪拌器攪拌速度,使陽極電解液形成漩渦,但溶液不能濺到電解池壁上,此時,測量電極電位可指示出水分量的多少。將電解鍵開關置于開的位置電解電流有指示,若無電解電流指示,則說明陽極溶液中含有過量碘,如果發現過碘情況,即可在陽極溶液中加入適當的平衡溶液(甲醇或純水)直到電解電流有指示,數字顯示器也開始計數(新試劑大約需要注入20-50ul純水,試劑的顏色由深褐色慢慢變為淺黃色,直到狀態變為過水)。由于電解產生碘,所以隨著剩余水分的降低,測量電極電位指示首先趨向于零,電解電流也隨即相應的減小的空白電流,直到電解終點指示燈亮,蜂鳴器斷響。此時說明儀器達到初始平衡點(若電解電流還有指示則為空白電流)。如果空白電流大于4毫安或者電流指示數字不穩定,則是電解池的內壁上附有水分,出現這種情況,可關閉電解開關,把電解池從夾持器上取下,緩慢地使其傾斜旋轉,以便使池壁上的水分被電解液吸收,然后重新把電解池放到夾持器上,然后按下電解鍵,繼續電解。這一步驟可反復進行幾次,一般電解空白電流可 以逐漸減低到零點上。  
       
      按照以上方法進行幾次操作后,如果空白電流仍然不能降低或在10毫安以下,不能穩定,可在陽極溶液內加入4毫升四氫化碳,當指示到4毫安時,只要空白電流穩定,可以進行測定。當對測量精度有特殊要求或很微量的水分進行測定時,空白電流好低于1毫安。 
       
      儀器的標定  
       
      當儀器達到初時平衡點,而且比較穩定時,即可進行預期的標定。儀器若用標有水分含量值的甲醇或乙二醇甲醚標定為。也可用0.5µl微量注射器抽取0.1µl的純水,其顯示結果應為100±10ug,一般標定2~3次,顯示數字在誤差范圍內就可以進行樣品的測定了。
       
      樣品中水分的測定  
       
      測定操作前應首先確定以下幾點是否正確:
      電解開關是否接通。
      空白電流是否穩定。
      攪拌速度是否合適。
      液體樣品中的水分的測定  
      首先將帶針頭的1ml進樣器(可根據被測樣品的不同,選擇其它容量的注射器),用被測樣品沖洗2~3次,然后抽取一定量的樣品,為注樣做好準備。 
      按一下主機上的啟動開關,電解終點指示燈滅,數字顯示屏恢復到“0”。 
      把樣品通過進樣旋塞注入到陽極室電解液中,注意應使針尖插入到電解液中,并避免與池壁或電極接觸,注入后電解會自動開始。  
      測定結束時,電解終點指示燈亮,蜂鳴器響,通知測定結果,顯示屏顯示的數字即是樣品的含水量,單位為ug。
      樣品中的水分的含量有以下關系式來計算: 
      含水量=       所測結果(微克水)    =         所測結果(微克水)     (PPM)       樣品重量(克)          樣品的比重×樣品的體積(ml)  
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